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上海沛歐定氮儀和消化爐檢測(cè)醬油中的蛋白質(zhì)含量

更新時(shí)間:2015-06-15  |  點(diǎn)擊率:2777

趙文建 上海沛歐分析儀器有限公司

夏梁 上海沛歐分析儀器有限公司

摘要:采用凱氏法測(cè)醬油中的蛋白質(zhì)含量是國(guó)標(biāo)推薦方法。

關(guān)鍵詞:全自動(dòng)定氮儀消化爐、醬油蛋白質(zhì)含量

引言:醬油等調(diào)味品的質(zhì)量是牽涉到千家萬戶的日常消費(fèi)品,醬油中蛋白質(zhì)含量是醬油指標(biāo)中重要指標(biāo).高等級(jí)的醬油含有較高的蛋白質(zhì)含量。見表二和表三。

 

      在醬油等日常消耗品也存在用色素調(diào)制,來糊弄消費(fèi)者,損害消費(fèi)者的健康。為此我們使用上海沛歐全自動(dòng)定氮儀SKD-2000(采用通用的顏色法判斷、國(guó)內(nèi)、具有多項(xiàng)技術(shù))紅外石英輻射消化爐SKD-08S2.(獲得綠色儀器獎(jiǎng)和節(jié)能儀器獎(jiǎng))對(duì)二款醬油進(jìn)行蛋白質(zhì)含量檢測(cè)。

      前言:GB181862000 釀造醬油

      范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于第3章所指的釀造醬油。

 

      參考文獻(xiàn):

      凱氏法原理:醬油樣品在濃硫酸和催化劑硫酸銅、硫酸鉀高溫下,把有機(jī)的細(xì)胞結(jié)構(gòu)破壞,把氮元素和硫酸反應(yīng)產(chǎn)生硫酸銨,(為了使得樣品消化時(shí)不產(chǎn)生掛壁,必須采用樣品孔間溫差小和帶程序升溫功能的消化爐,否則會(huì)產(chǎn)生掛壁現(xiàn)象,導(dǎo)致消化失敗)消化完成后,需要將樣品冷卻到40℃左右,再把消化管放入定氮儀上。儀器對(duì)消化管內(nèi)自動(dòng)添加稀釋液、堿,反應(yīng)杯內(nèi)自動(dòng)添加硼酸和顯色劑。對(duì)消化管內(nèi)樣品加熱蒸餾,逸出氨氣和水蒸氣混合氣體,冷卻成氨水流到反應(yīng)杯內(nèi)生成硼酸氨,同時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)硫酸進(jìn)行滴定,直到蒸餾結(jié)束和滴定到終點(diǎn)。儀器自動(dòng)計(jì)算醬油中蛋白質(zhì)含量(蛋白質(zhì)系數(shù)取5.71)。

儀器設(shè)備和試劑:

l  1.全自動(dòng)定氮儀SKD-2000(上海沛歐分析儀器有限公司)

l  2.消化爐SKD-08S2(上海沛歐分析儀器有限公司)

l  3.萬分之一天平(上海箐海儀器有限公司FA2104N

l  42ml玻璃移液器

l  標(biāo)準(zhǔn)硫酸濃度:0.0687ml/L

l  40%的氫氧化鈉

l  2%的硼酸+甲基紅和嗅甲酚綠混合的顯色劑

l  催化劑(硫酸銅:硫酸鉀為110的混合物)

l  蒸餾水

l  樣品為超市采購(gòu)的醬油:

l  H品牌質(zhì)量等級(jí):高鹽稀態(tài)發(fā)酵一級(jí)。標(biāo)稱蛋白質(zhì)含量1.6g/15ml。                    T品牌質(zhì)量等級(jí):低鹽固態(tài)發(fā)酵三級(jí)。 標(biāo)稱蛋白質(zhì)含量0.7g/15ml

操作條件和程序:

       1,把2個(gè)H醬油1ml移入2個(gè)消化管內(nèi),把3個(gè)T樣品各2ml移入三個(gè)消化管內(nèi)。5個(gè)消化管再放入5克催化劑和98%濃硫酸10ml,空白放相同的催化劑和濃硫酸,按序號(hào)放入消化爐,蓋上排廢氣裝置,打開抽氣泵上水開關(guān)(前三個(gè)階段水流要大,使釋放出大量廢氣能及時(shí)排除。第四階段水流開小以避免酸霧被排吸)。

消化爐溫度-時(shí)間曲線設(shè)置:

180度(20分鐘)--250度(15分鐘)---320度(10分鐘)----420度(60分鐘)。

消化爐根據(jù)時(shí)間-溫度曲線自動(dòng)升溫和保溫,直到消化結(jié)束。把消化架取下放在冷卻架上,冷卻到40左右。

定氮儀設(shè)置:加稀釋液40ml、堿36ml、硼酸和顯色劑加50ml(儀器固定設(shè)置)蒸餾方式:定容(5分鐘)、蒸餾功率100%1600W)、加堿方式:間歇式

輸入5個(gè)樣品的編號(hào)、重量、標(biāo)準(zhǔn)酸濃度、系數(shù)(醬油蛋白質(zhì)系數(shù)K=5.71,硫酸氨系數(shù)1

計(jì)算

蛋白質(zhì)含量計(jì)算公式x%=5.71×2×1.401(v-v0)c/m

氮含量計(jì)算公式y%=2×1.401(v-v0)c/m

x%---------蛋白質(zhì)含量

y%---------氮含量

v--------消耗標(biāo)準(zhǔn)酸體積(ml)

V0------空白消化標(biāo)準(zhǔn)酸體積(ml)

C--------標(biāo)準(zhǔn)硫酸濃度(mol/L)

m--------樣品體積(ml)

質(zhì)控品采用烘干的分析純(99%)硫酸氨,硫酸銨理論含氮量21.19%,

空白消耗標(biāo)準(zhǔn)酸體積97.9ul

檢測(cè)數(shù)據(jù)見表一,打印數(shù)據(jù)見打印報(bào)告:

表一

 

硫酸氨

TI

T2

H1

H2

H3

硫酸氨

樣品量

0.1043g

2ml

2ml

1ml

1ml

1ml

0.1001g

消耗標(biāo)酸ml.

11.627

9.413

9.443

8.904

8.973

8.865

11.167g

 蛋白質(zhì)含量(硫酸氨為氮含量)

21.279%

5.119%

5.136%

9.679%

9.755%

9.636%

21.287%

 

      分析:按國(guó)標(biāo)精密度:在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的 10 %”本次測(cè)試數(shù)據(jù)誤差小于1%,符合國(guó)標(biāo)要求。

準(zhǔn)確性:前后二次檢測(cè)硫酸銨均為準(zhǔn)確,且符合儀器檢測(cè)范圍內(nèi)。所以檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠。從數(shù)據(jù)看二個(gè)品牌的醬油均符合國(guó)標(biāo)等級(jí)要求的蛋白質(zhì)含量。消費(fèi)者可以放心消費(fèi)。

注意事項(xiàng):

     在消化樣品時(shí),尤其是大含量液體、含糖、油脂的樣品容易起泡產(chǎn)生樣品掛壁,這時(shí)消化爐要有程序升溫功能,孔間溫差要小,避免樣品溫差所產(chǎn)生的升溫不協(xié)調(diào)而使樣品掛壁。定氮儀要有足夠大的蒸餾功率,以便盡可能蒸餾出氨氣,提升回收率。如果全自動(dòng)定氮儀則采用顏色法終點(diǎn)判斷的方法,可以避免各種干擾對(duì)數(shù)據(jù)的影響。保障數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和儀器的線性度。

   表格二               高鹽稀態(tài)發(fā)酵醬油(含固稀發(fā)酵醬油)全氮g/100ml

 

特級(jí)

一級(jí)

二級(jí)

三級(jí)

標(biāo)準(zhǔn)要求(氮)%

1.5

1.3

1.00

0.7

標(biāo)準(zhǔn)要求(蛋白質(zhì))%

8.56

7.43

5.71

4

產(chǎn)品標(biāo)稱(蛋白質(zhì))%

 

10.66

 

 

檢測(cè)(蛋白質(zhì))%

 

9.64

 

 

 

   表哥三                   低鹽固態(tài)發(fā)酵醬油全氮g/100ml

 

特級(jí)

一級(jí)

二級(jí)

三級(jí)

標(biāo)準(zhǔn)要求(氮)%

1.6

1.4

1.2

0.8

標(biāo)準(zhǔn)要求(蛋白質(zhì))

9.14

7.99

6.85

4.57

產(chǎn)品標(biāo)稱(蛋白質(zhì))

 

 

 

5

檢測(cè)(蛋白質(zhì))

 

 

 

5.12


 
此方法被列入上海市科技創(chuàng)新行動(dòng)計(jì)劃:2014年國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器應(yīng)用方法集