滴定分析又叫容量分析，是將一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測(cè)定物質(zhì)的溶液中，直到被測(cè)定物質(zhì)與所加標(biāo)準(zhǔn)溶液*反應(yīng)為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的所用體積和濃度計(jì)算出物質(zhì)的含量。液體體積的精密測(cè)量，是滴定分析的重要操作，是獲得良好分析結(jié)果的重要因素，為此，必須了解如何正確使用容量分析儀器。
 

　　滴定管是滴定時(shí)可以準(zhǔn)確測(cè)量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度，內(nèi)徑均勻的細(xì)長(zhǎng)玻璃管，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體，并準(zhǔn)確讀出液體體積的量器。
 

　　根據(jù)長(zhǎng)度和容積的不同，滴定管可分為常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。
 

　　常量滴定管容積有50mL、25mL，刻度小0.1mL，小可讀到0.01mL。半微量滴定管容量10mL，刻度小0.05mL，小可讀到0.01mL。其結(jié)構(gòu)一般與常量滴定管較為類似。微量滴定管容積有1mL、2mL、5mL、10mL，刻度小0.01mL，小可讀到0.001mL。此外還有半微量半自動(dòng)滴定管，它可以自動(dòng)加液，但滴定仍需手動(dòng)控制。
 

　　滴定管一般分為兩種，酸式滴定管和堿式滴定管。
 

　　酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關(guān)，用來裝酸性溶液與氧化性溶液及鹽類溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等。堿式滴定管又稱無塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中間有一個(gè)玻璃珠，用來控制溶液的流速，它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液，凡可與橡皮管起作用的溶液均不可裝入堿式滴定管中，如KMnO4，K2Cr2O7，碘液等。由于不怕堿的聚四氟乙烯活塞的使用，克服了普通酸式滴定管怕堿的缺點(diǎn)，使酸式滴定管可以做到酸堿通用，所以堿式滴定管的使用大為減少。我們的實(shí)驗(yàn)中就使用這種聚四氟乙烯活塞滴定管。
 

　　一、滴定管使用前的準(zhǔn)備
 

　　1、檢查試漏
 

　　滴定管洗凈后，先檢查旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活，是否漏水。先關(guān)閉旋塞，將滴定管充滿水，用濾紙?jiān)谛車凸芗馓帣z查。然后將旋塞旋轉(zhuǎn)180度，直立兩分鐘，再用濾紙檢查。如漏水，酸式管涂凡士林；堿式滴定管使用前應(yīng)先檢查橡皮管是否老化，檢查玻璃珠是否大小適當(dāng)，若有問題，應(yīng)及時(shí)更換活塞涂凡士林。
 

　　2、滴定管的洗滌
 

　　滴定管使用前必須先洗滌，洗滌時(shí)以不損傷內(nèi)壁為原則。洗滌前，關(guān)閉旋塞，倒入約10mL洗液，打開旋塞，放出少量洗液洗滌管尖，然后邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，使洗液布滿全管。后從管口放出(也可用鉻酸洗液浸洗)。然后用自來水沖凈。再用蒸餾水洗三次，每次10～15mL。
 

　　堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管不同，堿式滴定管可以將管尖與玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管體倒立入洗液中，用吸耳球?qū)⑾匆何舷礈臁?br /> 

　　3、潤(rùn)洗
 

　　滴定管在使用前還必須用操作溶液潤(rùn)洗三次，每次10～15mL。潤(rùn)洗液棄去。
 

　　4、裝液排氣泡
 

　　洗滌后再將操作溶液注入至零線以上，檢查活塞周圍是否有氣泡。若有，開大活塞使溶液沖出，排出氣泡。滴定劑裝入必須直接注入，不能使用漏斗或其他器皿輔助。
 

　　堿式滴定管排氣泡的方法：將堿式滴定管管體豎直，左手拇指捏住玻璃珠，使橡膠管彎曲，管尖斜向上約45度，擠壓玻璃珠處膠管，使溶液沖出，以排除氣泡。
 

　　5、讀初讀數(shù)
 

　　放出溶液后(裝滿或滴定完后)需等待一至二分鐘后方可讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)，將滴定管從滴定管架上取下，左手捏住上部無液處，保持滴定管垂直。視線與彎月面低點(diǎn)刻度水平線相切。視線若在彎月面上方，讀數(shù)就會(huì)偏高；若在彎月面下方，讀數(shù)就會(huì)偏低。若為有色溶液，其彎月面不夠清晰，則讀取液面高點(diǎn)。一般初讀數(shù)為0.00或0～1mL之間的任一刻度，以減小體積誤差。
 

　　有的滴定管背面有一條藍(lán)帶，稱為藍(lán)帶滴定管。藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)與普通滴定管類似，當(dāng)藍(lán)帶滴定管盛溶液后將有兩個(gè)彎月面相交，此交點(diǎn)的位置即為藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)位置。
 

　　二、滴定
 

　　1、滴定操作
 

　　滴定時(shí)，應(yīng)將滴定管垂直地夾在滴定管夾上，滴定臺(tái)應(yīng)呈白色。滴定管離錐瓶口約1cm，用左手控制旋塞，拇指在前，食指中指在后，無名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中。轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞時(shí)，手指彎曲，手掌要空。右手三指拿住瓶頸，瓶底離臺(tái)約2～3cm，滴定管下端深入瓶口約1cm，微動(dòng)右手腕關(guān)節(jié)搖動(dòng)錐形瓶，邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動(dòng)的錐瓶的規(guī)范方式為：右手執(zhí)錐瓶頸部，手腕用力使瓶底沿順時(shí)針方向畫圓，要求使溶液在錐瓶?jī)?nèi)均勻旋轉(zhuǎn)，形成漩渦，溶液不能有跳動(dòng)。管口與錐瓶應(yīng)無接觸。
 

　　堿式滴定管操作方法：滴定時(shí)，以左手握住滴定管，拇指在前，食指在后，用其他指頭輔助固定管尖。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向前擠壓膠管，使玻璃珠偏向手心，溶液就可以從空隙中流出。
 

　　2、滴定速度
 

　　液體流速由快到慢，起初可以“連滴成線”，之后逐滴滴下，快到終點(diǎn)時(shí)則要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液懸于管口，用錐瓶?jī)?nèi)壁靠下，然后用用洗瓶沖下。
 

　　3、終點(diǎn)操作
 

　　當(dāng)錐瓶?jī)?nèi)指示劑指示終點(diǎn)時(shí)，立刻關(guān)閉活塞停止滴定。洗甁淋洗錐形甁內(nèi)壁。取下滴定管，右手執(zhí)管上部無液部分，使管垂直，目光與液面平齊，讀出讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)應(yīng)估讀一位。
 

　　滴定結(jié)束，滴定管內(nèi)剩余溶液應(yīng)棄去，洗凈滴定管，夾在夾上備用。
 

　　三、注意事項(xiàng)
 

　　1、滴定時(shí)，左手不允許離開活塞，放任溶液自己流下。
 

　　2、滴定時(shí)目光應(yīng)集中在錐形瓶?jī)?nèi)的顏色變化上，不要去注視刻度變化，而忽略反應(yīng)的進(jìn)行。
 

　　3、一般每個(gè)樣品要平行滴定三次，每次均從零線開始，每次均應(yīng)及時(shí)記錄在實(shí)驗(yàn)記錄表格上，不允許記錄到其他地方。
 

　　4、使用堿式滴定管注意事項(xiàng)
 

　　(1)用力方向要平，以避免玻璃珠上下移動(dòng)。
 

　　(2)不要捏到玻璃珠下側(cè)部分，否則有可能使空氣進(jìn)入管尖形成氣泡。
 

　　(3)擠壓膠管過程中不可過分用力，以避免溶液流出過快。
 

　　5、滴定也可在燒杯中進(jìn)行，方法同上，但要用玻棒或電磁攪拌器攪拌。